一、选择题 1.下列说法中错误的是: A.气相色谱主要是用来分离沸点低,热稳定性好的物质。 B.气相色谱法的优点是高选择性,高灵敏度和高分离效率。 C.气相色谱适于分析有机物,大多数无机物及生物制品。 D.气相色谱的操作形式是柱色谱。 E.气相色谱既能对混合物进行分离,又可对分离后的组分进行定性和定量。
2.下列说法中错误的是: A.气相色谱法中的固定相称为固定液。 B.气相色谱中给定的色谱柱上,每个组分都有其各自的塔板数和塔板高度。 C.等温曲线呈线性时,其对应的色谱峰对称。 D.固定液的选择性表现在对沸点相近而类型不同的物质有分离能力。 E.常规分析中常用填充柱,因为毛细管柱重现性较差。
3.气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于: A.试样中沸点最高组分的沸点 B.试样中沸点最低组分的沸点 C.试样中各组分沸点的平均值 D.固定液的沸点 E.固定液的最高使用温度
4.气相色谱中,定量的参数是: A.保留值 B.基线宽度 C.峰面积 D.半峰宽 E.分配比
5.柱温的选择原则是在最难分离组分有较好的分离度前提下尽可能采取: A.较高温度 B.较低温度 C.程序升温 D.样品中沸点最高组分的沸点 E.样品中沸点最低组分的沸点
6.在气相色谱法定量分析中关于重量校正因子和摩尔校正因子,正确的说法是: A.是绝对校正因子 B.是由仪器的灵敏度决定的 C.是相对校正因子 D.其物理含义为单位峰面积所代表的某物质的量 E.相对保留值
7.在气相色谱法定量分析中关于外标法不正确的是: A.此法可分为工作曲线法和单点校正法 B.此法适用于被测组分浓度变化范围大的样品 C.单点校正法要求被测组分含量与标准液浓度十分接近 D.工作曲线法要求标准曲线是通过坐标原点的直线 E.工作曲线可以用回归直线表示
8.衡量色谱柱柱效能的指标是: A.相对保留值 B.分离度 C.容量比 D.塔板数 E.分配系数
9.下列因素对理论塔板高度没有影响的是: A.填充物的粒度 B.载气的流速 C.载气的种类 D.组分在流动相中的扩散系数 E.色谱柱的柱长
10.在气液色谱中,为改变柱子的选择性,可以进行如下哪一种操作: A.改变载气的种类 B.改变固定液的种类 C.改变载气和固定液的种类 D.改变色谱柱柱温 E.改变固定液的种类和色谱柱柱温 11.分析宽沸程多组分混合物可采用下述哪一种气相色谱法: A.气固色谱 B.气液色谱 C.程序升温气相色谱 D.毛细管气相色谱 E.裂解气相色谱
12.用色谱法进行定量时,要求混合物中每一个组分都能出峰的方法是: A.外标法 B.内标法 C.归一化法 D.外加标准法
13.根据速率方程,推导以A、B和C常数表示的最小塔板高度: A. B. C. D. E.
14.试指出下列说法中,错误的说法是: A.根据色谱峰的保留值可以进行定性 B.根据色谱峰的峰面积可以进行定量测试 C.根据色谱峰的峰高可以进行定量测试 D.根据色谱图上峰的个数等于试样中的组分数 E.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的流动情况
15.关于塔板理论下述错误的说法是: A.解释了色谱流出曲线的形状 B.定量评价了柱效的高低 C.说明了色谱峰扩张即柱效降低的影响因素 D.给出色谱峰位置的描述方法 E.是半经验理论
16.影响两组分相对保留值的因素有: A.载气流速 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型
17.两组分以沸点差别为主时,首选的固定液为: A.鲨鱼烷 B.DNP C.OV-1 D.PEG-600
18.常用于衡量色谱柱柱效的物理量是: A.理论塔板数 B.塔板高度 C.色谱峰宽 D.组分的保留体积
19.常用于评价色谱分离条件选择得是否适宜的物理量是: A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 E.最后出柱组分的保留时间
20.对同一样品,程序升温色谱与恒温色谱比较,正确说法是: A.程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同 B.程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数 C.改变升温程序,各色谱峰保留时间改变但峰数不变 D.程序升温色谱法能缩短分析时间,改善保留时间、峰形,从而改善分离度及提高检测灵敏度,峰数也可能改变。并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离
二、思考题 1.气相色谱仪由哪几部分组成?各有什么作用? 2.用哪些参数去描述一个组分的色谱峰?它们在色谱中的作用分别是什么? 3.什么是等温线?试述三种等温线与色谱峰形的关系。 4.什么是塔板理论,它对色谱的贡献和它的局限性? 5. 用Van Deemter方程式讨论气相色谱实验条件的选择:①载气流速与载气分子量;②柱温;③载体粒度、粒度分布、形状及柱填充均匀程度;④固定液涂层厚度。 6. 分配色谱与吸附色谱的分离原理有何区别?公式t=t(1+KV/V)中的K 及V在分配色谱与吸附色谱中的物理含义有何不同? 7. 什么是分离度?何谓2σ、4σ、6σ分离?有哪些因素影响分离度?柱温与固定相如何影响分离度? 8. 毛细管色谱柱与填充色谱柱有哪些主要差别?Van Deemter方程式用于这两种色谱柱的表现形式有何差异?何谓WCOT与SCOT柱? 9. 何为载体?有几种类型?如何选用? 10. 固定液有哪些常用的分类方法?了解固定液的分类有何意义?固定液选择的一般原则是什么? 11. 你知道哪几种检测器?各种检测器的工作原理是什么?如何提高检测灵敏度? 12. 浓度型和质量型检测器响应值的特征有何不同?与载气流速的关系如何? 13. 评价一台检测器的好坏有哪些指标?各指标的意义如何? 14. 如何用气相色谱法定性?有几种定性参数? 15. 色谱定量分析为什么要用相对校正因子?引用手册值时该注意什么?手册上查不到时该如何测定? 16. 气相色谱有几种定量方法?各有何特点及适用范围?在什么情况下,定量计算可以不用校正因子? 17. 用内标法定量时,内标物需具备什么条件?什么因素会影响内标物与待测组分峰高和峰面积的比值?