毛细管色谱柱

  色谱动力学理论认为,可以把气—液填充柱看作一束涂了固定液的长毛细管。由于这束毛细管是弯曲与多径的,而引起涡流扩散,使柱效降低。其次,填充柱的传质阻抗大,也使柱效降低。近年来,毛细管柱制备技术不断发展,新型高效毛细管柱不断出现,为气相色谱法开辟了新途径。
  按制备方法的不同,毛细管色谱柱可分为开管型毛细管柱、填充型毛细管柱。
  1. 开管型毛细管柱 
  最早的开管型毛细管柱是内径为0.1~0.3mm的熔融石英管。 但目前应用的主要是涂壁毛细管柱(WCOT)和载体涂层毛细管柱(SCOT)。
  (1)涂壁毛细管柱:将固定液直接涂在玻璃或金属毛细管内壁上而制成。后者常为不锈钢毛细管,其表面为非极性,很适合于非极性或弱极性固定液涂层。涂极性固定液时,常加入表面活性剂,使固定液牢固地涂在管壁上。具有极性表面的玻璃毛细管可涂上极性或弱极性固定液。常采用硅烷化法处理玻璃管内壁,除去硅醇基,降低吸附性,改善色谱峰形。有时用氯化氢气体等处理管壁,使其变得粗糙,使涂层更牢固。这种柱涂渍的固定液很少,涂层厚度通常为0.3~1.5μm,固定液易流失,柱寿命短。
  (2)载体涂层毛细管柱:在毛细管内壁粘上一层载体,然后再将固定液涂在载体上.就构成了载体涂层毛细管柱。载体(多为硅藻土)先粘在厚壁玻璃管内壁上,再在600~700℃下拉制成毛细管,使载体均匀地分布在管壁上。SCOT克服了WCOT的上述缺点,是目前应用最广泛的毛细管色谱柱。近年来出现的交联弹性石英毛细管柱是将固定液交联聚合在毛细管内,减少了固定液流失,柱寿命长,是当前最佳的SCOT柱。
  2. 填充型毛细管柱 
  它是将载体、吸附剂等松散地装入玻璃管中,然后拉制成毛细管。一般柱内径≤1.0mm,填料粒度与内径的比值为0.2~0.3。这类柱可用作吸附柱,分离气体组分和低分子量的烃类,也可涂上固定液,用作分配柱。与普通填充柱相比,它具有分析速度快,柱效高(理论塔板数为3000~4000m)等优点。
  把涂有固定液的细颗粒填料(30~50μm)装入内径小于lmm的毛细管,称为微型填充柱,其柱效高,分析速度快,但柱制备困难。就其性质属于填充柱范围。
  毛细管柱的分类