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液-固吸附色谱法
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| 定义:流动相为液体,固定相是固体吸附剂的色谱法,称为液-固吸附色谱法,简称液-固色谱法。 1.分离机制 吸附色谱是被分离的组分分子(溶质分子)与流动相分子争夺吸附剂表面的活性中心,靠溶质分子的吸附系数的差别而分离。已经介绍吸附系数可用广义分配系数K代替。因为溶质分子只在吸附剂表面,而不能进入其内部,于是: t 式中的S是色谱柱中吸附剂的表面积,其它含义同第5章。在吸附色谱法中,选择实验条件务必使组分间的分配系数K产生差别,以达到分离的目的。由于S不易测,因为容量因子k=K·S/V 2.★★影响容量因子的因素 在色谱柱一定(S与V (1)硅胶与溶质分子的亲合力顺序(容量因子序):饱和烃<芳烃<有机卤化物<硫醚<醚<硝基化合物<酯≈醛≈酮<醇≈胺<砜<亚砜<酰胺<羧酸。 与硅胶亲合力大的溶质,k大,t (2)溶质的极性:在用硅胶为固定相的液-固色谱法中,常用流动相是以烷烃为底剂加入适当极性调整剂组成的二元或多元溶剂系统。溶剂系统的极性越大,洗脱力越强,容量因子k越小,t 需要说明一点,硅胶遇水容易失去吸附活性,在用硅胶柱进行吸附色谱分析时,必须使用不含水的流动相。 硅胶除作为吸附剂应用外,更主要的是作为键合相的载体(或称基体)。 |