液-固色谱固定相

  液-固吸附色谱固定相,多是具有吸附活性的吸附剂。常用的有硅胶、氧化铝及高分子多孔微球(有机胶),其次还有分子筛及聚酰胺等。
  1.硅胶 
  硅胶分为表孔硅胶、无定形全多孔硅胶、球形全多孔硅胶及堆积硅珠等类型(图8-4)。因表孔硅胶的粒度大、柱效低,已淘汰,只介绍其余三种。[各种类型硅胶示意图 ]
  (1)无定形全多孔硅胶:国内代号YWG,虽为无定形,但近假于球形(图8-4b),粒径一般为5~10μm。理论塔板数可达每米5万左右。YWG载样量大,可作为分析型柱与制备型柱的固定相,还可作为载体作用。价格便宜、柱效高及载样量高是其优点,涡流扩散项大及柱渗透性差是其缺点。
  (2)球形全多孔硅胶:国内代号YQG,常用粒径3~10μm,除具有YWG的优点外,还具有涡流扩散项小及渗透性好等优点。3μm产品,柱效可达每米8万。
  (3)堆积硅珠:是二氧化硅溶胶加凝结剂,聚结而成。堆积硅珠亦属全多孔型,与球形全多孔硅胶类似,粒径3~5μm,理论塔板数可达8万,传质阻抗小,样品容量大,也是一种较好的高效填料。因堆积硅珠属球形硅胶,代号也用YQG。
  硅胶是应用较广的固定相,主要用于分离溶于有机溶剂的极性至弱极性的分子型化合物(参考亲合力序)。
  2.高分子多孔微球 
  也称有机胶,国产品用YSG为代号。常用的有机胶是由苯乙烯与二乙烯苯交联而成,如日立3010胶。该固定相可用于分离芳烃、杂环、甾体、生物碱、油溶性维生素、芳胺、酚、酯、醛、醚等化合物。多数认为其他分离机制属于吸附作用,也有认为是吸附、分配及空间排斥作用兼有。有机胶的表面为芳烃官能团,流动相为极性溶剂,相当于反相洗脱。这种固定相的柱效低(10m),但选择性好,峰形好。