对样品的要求及配制
纯度：若是为了测定样品的结构，一般要求纯度达到98%以上。
用量：根据样品分子量的大小和使用仪器的灵敏度而定。若用CW仪器，一般的样品用量为30mg左右；若用FT仪器，样品一般只需几个毫克。
2. 样品的配制
通常用合适的溶剂配成一定体积的溶液，并加少量的标准物质，浑浊和粘稠溶液会严重影响分辨率。因此，要注意溶剂的选择和样品的用量。
①溶剂
配制样品溶液所用的溶剂需满足以下条件：①对样品有足够的溶解度，根据相似相溶原理，极性小的样品选用极性小的溶剂，如CDCl
，它是最常用的一种溶剂，因其价格便宜、易获得；极性大的样品选用极性大的溶剂，如氘代丙酮，重水等。②与样品不发生反应，③溶剂的共振峰对样品的信号没有干扰，为满足这个条件，氢谱用溶剂为不含氢的溶剂或氘代溶剂，如CCl
、CS
、CDCl等。由于商品的氘代溶剂的纯度一般为99%左右，所以剩余的质子会有共振峰出现，我们称之为溶剂峰，在解析图谱时要注意识别。常用氘代溶剂的剩余氢峰参阅相关书籍。
②标准物质
以有机溶媒为溶剂的样品，常用四甲基硅烷（TMS）为标准物。以重水为溶剂的样品，因TMS不溶于水，可采用4,4-二甲基-4-硅代戊磺酸钠（DSS）。
标准品添加的方法有两种，①内标法：标准物质与样品同时溶在溶剂中。通常将TMS配成一定浓度的CCl
溶液，用时加一滴。有的商品氘代溶剂已预先加入TMS。②外标法：将标准物质封于毛细管放入样品管的样品溶液中测试，适用于标准物质不溶于溶剂的情况。一般情况下，尽可能采用内标法。